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大口径毛细管柱进样范围和参数设置

来源:成都摩尔科学仪器有限公司2023/3/25 13:48:1341
导读:
所谓直接进样***是指用大口径毛细管柱接在填充柱进样口,像填充柱进样一样,所有汽化的样品全部进入气相色谱仪色谱柱。大口径毛细管柱的柱容量介于填充柱和常规毛细管柱之间,其柱内载气流速可高达20ml/min左右,故采用填充柱进样口是可行的,只是将柱接头和衬管稍作改进即可。


大口径毛细管柱直接进样适用范围与填充柱分析相同,对热不稳定的样品宜采用柱内直接进样;“脏”的样品则采用普通直接进样,利用衬管来保护色谱柱不被污染。
操作参数设置:
1 进样口温度
一般应高于待测组分沸点10~25℃。
2 载气流速
从减小初始谱带宽度的角度看,载气流速越快越好,但由于填充柱进样口的载气控制常常是恒流控制模式,其稳定流速不应低于15ml/min,而这正是大口径毛细管柱的流量上限。所以当需要载气流速低于10ml/min时,应在气路中增加一个限流器,以稳定流速。
3 进样量和进样速度
由于大口径柱的柱容量小于填充柱,故进样量一般不应超1µL。进样量大时很容易造成柱超载。同时,进样速度慢一些可以减少倒灌的可能性,改善早流出峰的分离度。
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